GH4169是一種沉淀強化型鎳基高溫合金，因在－253 ～700 ℃下綜合性能優異，被廣泛應用于航空航天、核電等領域 ［1］ 。 該合金服役的工作環境常常伴隨著高溫高壓及復雜的應力作用，因此需要其在服役的過程中能夠保持良好的強度和塑韌性。 此外，在航天航空、核電等領域中零件較為精細且服役時間較長不易更換，所以 GH4169合金需在長期服役過程中能夠保持良好且穩定的性能。 有研究表明 ［2?3］ ：GH4169合金的主要強化相為 γ″相，隨著長期時效的進行會生成粗化相。 γ″相是 GH4169合金中的亞穩相，在熱力學上不穩定，長期時效的過程中會發生向平衡相δ相轉變的趨勢，δ 相形核于 γ″層錯上，隨著時效時間的延長，晶內大量的 γ″相發生向δ相轉變，材料的拉伸性能下降，持久性能不斷變弱。 本課題對經過標準熱處理后的 GH4169合金進行長期時效試驗，研究長期時效過程中合金組織與性能的變化規律，為材料應用工程提供理論基礎。

1、試驗材料及方法

試驗材料通過真空熔煉 ＋ 電渣重熔制備，具體化學成分如表1 所示。 鍛態 GH4169合金經９60 ℃ ×1h＋720 ℃ ×8h＋620 ℃ ×8h標準熱處理后，切割成尺寸為 10mm×10mm×10mm的塊狀小樣，并根據 ＧＢ／ Ｔ228.2—2015《金屬材料　 拉伸試驗　 第 2 部分：高溫試驗方法》制備板狀拉伸試樣，拉伸試樣尺寸如圖 1所示。 將 GH4169合金塊狀試樣和拉伸試樣在 650 ℃下分別進行 100、200、400、800、1600、2400、3200、4000h長期時效處理，在固定時間段取出試樣并進行空冷，然后對不同時效時間的塊狀試樣進行電解腐蝕，腐蝕液為80％ＨＣｌ ＋ 13％ ＨＦ ＋7％ ＨＮＯ 3 ，再通過 ＺＥＩＳＳ 金相顯微鏡進行組織觀察；利用 ＨＲＳ?150 數顯洛氏硬度計進行硬度測試；利用 ＣＭＴ5305 電子萬能試驗機對拉伸試樣進行力學性能試驗；利用 ＺＥＩＳＳ Ｍｅｒｌｉｎ Ｃｏｍｐａｃｔ 場發射掃描電鏡對合金析出相和拉伸斷口進行觀察。

2、試驗結果及分析

2.1　長期時效處理對顯微組織的影響

GH4169合金在 650 ℃下長期時效后的顯微組織如圖 2 所示，從圖 2 可以看出，合金長期時效后的晶粒大小并沒有發生明顯變化，主要是因為經過標準熱處理后的合金在低溫下長期時效過程中補充析出的第二相粒子具有較好的釘扎作用 ［4］ 。 但隨著時效時間的延長，合金的耐蝕性明顯下降，在相同的腐蝕條件下，時效時間越長，合金的腐蝕程度越深，這是因為在650 ℃下長期時效，析出相粒子充分析出，原子排列混亂，析出相和基體之間不平衡 ［5］ 。

為了更加直觀地觀察 650 ℃下長期時效過程中 δ相在晶界及晶內的演變規律，對 GH4169合金進行 ＳＥＭ分析，結果如圖 3 所示。 可以看出，經 ９60 ℃ × 1h＋720 ℃ ×8h＋620 ℃ ×8h標準熱處理后，在晶界上會析出δ相，這些δ相大部分呈不連續的短棒狀。 隨著長期時效的進行，δ 相發生了顯著變化，晶界上的δ相逐漸增多（δ 相的析出溫度為780 ～９80 ℃，理論上在650 ℃時效應該不能析出新的δ相，但是在長時間的時效過程中，合金中的元素重新分布逐漸擴散，達到一定程度后，就會在晶界上析出δ相 ［6］ ），處于晶界上的細小球狀、短棒狀δ相向針片狀轉變，原先少量針狀的δ相相互平行排列，沿著晶界分布，隨著時效時間的延長，逐漸朝著晶內呈針片狀生長 ［7］ ，這使得掃描電鏡中觀察到的針片狀δ相越來越多。 時效800h后，δ 相周圍出現了 γ″相貧化區，如圖 3（ｄ）所示，貧化區呈現平坦的形貌，表面光滑，并且與周圍的δ相形成明顯的界面，邊界模糊，有逐漸蔓延的趨勢。 從圖 3（ｅ， ｆ）可以看出，時效 2400h和 4000h時，γ″貧化區逐漸變大，貧化區的硬度和強度通常會降低，對合金的性能產生不利影響。 從圖 3（ｄ， ｅ）可以觀察到，在δ相周圍因電解腐蝕產生了剝落溝壑，剝落的原因主要有兩個：①氫氣和氧氣的聚集會導致晶界處的電位升高，從而破壞晶界的結構和穩定性；②電解腐蝕過程中會產生一定的電流密度，這會導致晶界處的金屬離子遷移，從而使晶界處的金屬結構發生變化，失去原有的穩定性。

GH4169合金在 650 ℃ 長期時效過程中的 γ″、γ′相 ＳＥＭ 形貌如圖 4 所示。 可以看出，析出的 γ″相呈圓盤狀、圓梭狀，γ′相主要呈球狀。 由于長期時效的溫度較低，隨著時效時間的延長，晶內仍然會有細小的 γ″、γ′強化相補充析出，會使合金的拉伸強度隨時效時間的延長有所提高。 經 800h以上的長期時效，合金中析出的 γ″、γ′相會明顯長大；當時效時間達到 3200 ｈ時，γ″、γ′相明顯發生粗化，且晶內已有部分 γ″相開始向δ相轉變；時效 4000h時，晶內出現大量由 γ″相轉變而來的針狀δ相，并且在δ相周圍出現 γ″相的貧化區 ［8?９］ 。

2.2　長期時效處理對力學性能的影響

GH4169合金在 650 ℃長期時效后的力學性能如圖 5 所示。 從圖 5（ａ）可以看出，合金的硬度隨時效時間的延長呈先上升后下降的趨勢。 硬度上升主要是因為在 650 ℃這種相對較低的溫度下進行長期時效，會從合金基體中析出細小的析出相粒子，阻礙位錯的運動和晶界的遷移，使得合金硬度提高。 當時效 100 ～800h時，因為基體中析出了大量細小的強化相，所以合金硬度上升較快。 隨著時效時間的進一步延長，合金中的 γ″、γ′相長大，晶界處析出的δ相出現粗化，周圍出現貧 γ″區，使得合金硬度上升趨勢減緩，當時效時間延長至 3200 ｈ，晶內 γ″、γ′相粗化明顯并且發生γ″相向δ相轉變的過程，δ 相周圍出現貧 γ″區，γ″相減少，所以合金的硬度下降。

由圖 5（ｂ， ｃ）可以看出，隨著時效時間的延長，合金的強度先增后減，與硬度隨時效時間的變化規律相同，塑性隨著時效時間的延長呈下降趨勢。 長期時效過程中 GH4169合金塑性下降主要是因為合金中的 γ″相和 γ′相隨著時效時間的延長不斷析出長大，形成更多的析出相，導致晶界和晶內的位錯密度增加，從而使合金的強度提高，塑性下降，且在長期時效后期，晶內大量 γ″相轉變為δ相也會造成塑性下降。

GH4169合金在 650 ℃下長期時效后的斷口形貌如圖 6 所示，在低倍 ＳＥＭ 圖中可以明顯觀察到撕裂棱和擴展面，而韌窩并不明顯。 對局部區域進行放大則可以明顯觀察到韌窩。 根據現代斷口學理論研究 ［10］ ，韌窩主要是通過顯微空洞形核聚集長大的機制形成的。 γ″、γ′相是 GH4169合金時效過程中的主要析出相，時效 100 ～800h時，合金中不斷析出數量較多、尺寸較小、原子間距較小的 γ″、γ′相，此時斷口表現出來的韌窩淺、小且密集，隨著時效時間延長至 3200h以后，γ″、γ′、δ 相長大粗化，并且晶內的許多 γ″相轉變為尺寸更大的δ相，此時斷口中的韌窩變得大而深，且伴隨有大而深的孔洞出現。 這一斷口形貌的變化從側面印證了組織中析出相的演變規律。

3、結論

1） GH4169合金經 ９60 ℃ ×1h＋720 ℃ ×8h＋620 ℃ ×8h標準熱處理后，在 650 ℃長期時效過程中晶粒尺寸沒有發生明顯的變化。 隨著時效時間的延長，析出相充分析出，原子排列混亂，合金耐蝕性下降。長期時效初期，晶界處的δ相數量增加，在時效 800 ｈ時，晶界處的δ相邊緣部分出現貧 γ″區，邊界模糊并且有蔓延趨勢，在時效 4000h時，形成較寬的貧 γ″區。

2） 由于 650 ℃長期時效的溫度較低，時效 100 ～800h時晶內會補充析出許多細小的析出相，隨著時效時間延長至 1600 ～ 2400 ｈ，γ″、γ′相逐漸長大，時效3200h時，γ″、γ′相發生明顯粗化，并且晶內 γ″相開始向δ相發生轉換，隨著時效時間進一步延長至4000 ｈ，大量的 γ″相轉變為δ相，且晶內δ相周圍出現貧γ″區。

3） 在 650 ℃下長期時效時，GH4169合金的硬度隨著時效時間的延長呈先上升后下降的趨勢，時效初期硬度上升主要是因為在較低溫度下長期時效補充析出許多細小的強化相，時效后期硬度下降與析出相長大粗化及 γ″相轉變為δ相的組織演變有關。 合金抗拉強度及屈服強度的變化規律與硬度一致，塑性隨時效時間的延長呈不斷下降的趨勢。

4） 在650 ℃下時效100 ～800h時，合金中不斷析出尺寸較小、原子間距較小的 γ″、γ′相，斷口中的韌窩淺、小且密集。 隨著時效時間的延長，γ″、γ′、δ 相長大粗化，并且晶內的許多 γ″相轉變為尺寸更大的δ相，故斷口中的韌窩變得大而深，且伴隨有大而深的孔洞出現。 該斷口形貌變化側面印證了 GH4169合金在長期時效過程中析出相的演變規律。

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