引言

GH4169(Inconel718)合金因其優異的綜合性能和高溫穩定性被廣泛應用于航空航天及石油化工等領域。作為 航空航天領域的重要結構材料,GH4169合金主要應用于渦輪盤、壓氣機葉片和機匣等熱端動力零部件。這些 結構件通常服役于交變載荷、交變溫度和離心力等惡劣條件,要求其具有良好的抗疲勞和抗蠕變性能,因此, 精準調控微觀組織是零件完成服役使命的關鍵。

GH4169合金零部件的制備過程包含合金熔煉、均勻化處理、塑性加工和熱處理。因為零件具有不同的外觀結 構和服役要求,所以塑性加工工藝的選擇成為零件順利成形及微觀組織滿足要求的關鍵環節。

GH4169合金由基體γ相和析出相組成,優異的高溫強度及穩定性依賴于主要強化相γ″相和輔助強化相γ′ 相,而熱處理及變形過程中析出的δ相對合金力學性能的影響也不容忽視,此外合金中還分布少量碳化物顆粒 。γ″相的析出溫度為600~900℃[1],而δ相在750~1020℃出現[2]。合金在熱處理及變形過程中,γ″相會 向高溫下更加穩定的δ相轉變。δ相的數量、形貌及分布對合金的變形行為和力學性能有很大影響。δ相不 僅可以促進動態再結晶形核[3],還具有釘扎晶界抑制晶粒長大[4-8]和提高疲勞壽命的作用[9-10]。需要注 意的是要控制δ相的含量,適量的δ相可以降低缺口敏感性[11],但是過多的δ相會降低合金的使用強度,促 進裂紋萌生和擴展等。所以,厘清δ相在熱處理和塑性變形中的演化行為對GH4169合金的塑性加工與服役性 能至關重要。

美國GE公司針對發動機各零部件的使用性能,前后發展了Inconel718合金的標準工藝、高強工藝和直接時效 (DirectAging,DA)工藝[12-13]。其中,DA工藝的特點是采用低溫大變形,在δ相溶解溫度附近進行鍛造,采用 水冷方式進行冷卻,然后直接進行兩階DA熱處理。成形后鍛件的平均晶粒度可以達到10級或以上,并有適量的 顆粒狀δ相析出,因此,零部件不僅強度高、疲勞性能好,還具有良好的持久和蠕變性能。此外,基于BROWNEE 等[14]提出的鎳基合金細化晶粒工藝和GH4169合金中δ相釘扎晶界的作用,發展了該合金的δ相工藝 (DeltaProcess,DP)。即在變形前通過熱處理工藝析出一定量的δ相,在后續的熱加工中,為了避免δ相溶解 和保證動態再結晶充分進行,需嚴格控制變形溫度,需低于δ相的溶解溫度且高于合金的動態再結晶溫度,以 及采用低應變速率變形。相比于傳統的鍛造工藝,DP工藝制備的GH4169合金鍛坯、鍛棒和鍛件的晶粒尺寸更 細小,且微觀組織分布更均勻[15-22]。由于DP析出的δ相含量較多且部分形貌為片層狀,會降低合金強度。 因此,YOSHI-DAH等[18]提出了一種改進的Inconel718合金DP工藝。在改進的工藝中,嚴格控制合金中δ相的 析出體積分數在約5%,且鍛造溫度不高于960℃。利用該工藝獲得熱處理后晶粒尺寸小于22.5μm(ASTM8級)的 Inconel718合金盤類鍛件。

本文介紹了環類、盤類及葉片類3類典型的GH4169合金零件的塑性加工技術,繼而闡述了δ相的演化行為及其 對合金變形行為和力學性能的影響。

1、典型零件的制備工藝

自從GH4169合金成為航空航天領域最受歡迎的材料之一以來,我國對該合金零部件塑性加工工藝的探索就在 不斷地進行,既表現在工藝路線的優化創新,也體現在設備及工藝參數的迭代發展。其中,擠壓、鍛造、冷輥 軋、環軋和楔橫軋等傳統與新興的塑性加工工藝不斷發展與成熟[23-31]。下面將從環、盤及葉片這3類典型 的GH4169合金零件的制備工藝出發,介紹GH4169合金的塑性加工技術。

1.1　環類零件

航空發動機中的環形零件工作時間長,工作環境惡劣,服役時反復受到高溫、高壓及高低頻振動的綜合作用。 隨著發動機性能的不斷提升,對材料的力學性能和承溫能力提出了更高的要求。采用環軋工藝制備的產品具 有尺寸精度高、組織致密并且生產效率高等優點,因此環軋成為航空航天高性能環鍛件的首選制備技術[32] 。與其配套的前期工藝有:鍛坯、鐓餅、沖孔、馬架擴孔和環軋。

環件軋制是利用軋輥驅動環件旋轉,并在徑向和軸向同時實施軋制變形,使環件直徑不斷增加,壁厚減小,截面 逐漸成形的塑性加工方式[33],環軋設備工作原理如圖1所示[34]。環軋分為矩形截面環件和異形截面環件軋 制。因為矩形截面環件機加工為異形截面環件會浪費大量的材料,且異形截面環件軋制具有材料利用率高、 環件流線隨形狀分布等優勢,所以,異形截面環軋更符合未來的發展理念。

但異形截面環軋工藝復雜、難度大[35],在軋制過程中易出現攀升、端面剪切等流動缺陷[36],及內部晶粒粗 大和組織偏析等微觀缺陷[37]。異形截面環件沿軸向體積分布差別較大,直接采用矩形環件軋制難度較大,一 般采用預制異形坯料的方式進行環軋[38]。因此,制定合適的工藝流程有利于零件的高質量成形。

環軋是一種非線性的熱力耦合過程,且其軋制曲線復雜。有限元模擬在GH4169合金環軋工藝的發展中發揮著 舉足輕重的作用。劉東等[39]對GH4169合金矩形截面徑/軸雙向軋制的軋制曲線進行優化,可以有效提高環件 精度,降低徑/軸向軋制力。隨后,基于LS-DYNA有限元,提出了一種計算速度更快、精度更高的徑/軸雙向環軋 仿真模擬方法[40]。此外,異形環件胎膜制坯方案及環軋工藝參數(例如:主輥轉速)的優化[41-42]、環件殘 余應力的消除[43]等研究均有涉獵。

伴隨著環軋研究的不斷深入,環軋的實際生產也取得了一系列進展。2014年,貴州航宇首次采用異形制坯加異 形整體軋制技術實現了機匣用超大異形環件整體成形的新突破[44],該鍛件尺寸達1.95m。然而該鍛件設計精 度不高,材料利用率偏低。結合數值模擬,研究人員不斷優化環件精密成形工藝,完成了某型號燃氣輪機用2m 級大尺寸高溫合金機匣的制造,異形環鍛件尺寸精度明顯提高[45]。環軋也可以作為零部件制造的中間工序 。結合環軋制坯+模鍛鍛造工藝路線,有學者實現了某型民用發動機大型渦輪盤的制造,其鍛件力學性能優異 且平均晶粒度均在9級以上[46]。結合環軋制坯+圓環切斷+鍛造精整對大規格棒料成形小尺寸方體類構件工 藝作出優化,該構件力學性能滿足要求且平均晶粒尺寸小于11.2μm[47]。

1.2　盤類零件

航空發動機渦輪盤是典型的盤類件。作為承受高溫大應力的核心熱端部件,要求其在高溫下兼具抗氧化性能 、高溫持久強度和良好的組織穩定性,即保證晶粒細小且組織均勻。盤類件的制備工藝包括三聯工藝(真空感 應熔煉、電渣重熔和真空電弧重熔)冶煉、均勻化處理、開坯鍛造、鍛件鍛造及熱處理[48]。此外,研究表明 熱連軋[49]或者冷軋[50]獲得的盤類件同樣具有優異的力學性能。

GH4169合金的合金化程度高,具有變形抗力大、導熱性差、可鍛溫度范圍窄等特點,且該合金鍛件不能通過后 續熱處理(低溫固溶處理或者直接時效處理)進行晶粒細化。因為在塑性變形過程中,鍛件的各個位置并不能 同時達到動態再結晶的臨界應變,致使混晶現象常出現在鍛件中。混晶現象會降低盤類件的服役性能,成為 GH4169合金鍛件制造中重點關注的問題。大直徑鍛棒是生產渦輪盤等大尺寸鍛件的重要材料,GH4169合金的 開坯鍛造是多火次多工步且變形量很大的過程,相應的組織演化機制也很復雜,包括動態再結晶、亞動態再結 晶、靜態再結晶和晶粒長大。選擇合適的工藝參數利于開坯鍛造,因此,采用數值模擬方法優化開坯鍛造工藝 是最為經濟有效的方法。DANDRECA等[51]和YEOMJT等[52]分別對Inconel718合金開坯鍛造過程中微觀組織演 變進行了模擬分析,但并沒有充分考慮所有的組織演化機制。張海燕等[26]引入多種組織演化機制,對開 坯鍛造中的組織演化機制進行逐個分析。結果表明,各截面靜態再結晶的體積分數大于動態再結晶或亞動態 再結晶,因此,靜態再結晶是該合金在開坯鍛造中的主要組織演變機制。

本團隊在盤類零件加工的有限元模擬方面做出了一定貢獻。GH4169合金在熱變形中的主要顯微組織演變機制 為動態再結晶[53],在有限元軟件中嵌入動態再結晶和晶粒長大模型初步實現了某GH4169合金渦輪盤的閉模 鍛造中的組織預測[54]。

除了組織不均勻現象,閉模鍛造中也會產生折疊等缺陷。為了優化工藝,將熱加工圖以及動態再結晶模型和晶 粒長大模型與有限元結合,并運用正交設計實驗方法分析了工藝參數對終鍛溫度和渦輪盤內組織分布均勻性 的影響[27]。最終,將自主開發的GH4169合金微觀組織預測系統與有限元軟件相結合,完成了對某外徑為 Φ500mm渦輪盤模鍛工藝中的組織演變規律的分析[55]。此外,相關學者對熱變形前等溫條件下的晶粒長大 [56]、熱變形中的動態再結晶以及熱變形后熱處理的晶粒長大和孿晶生成[53]等一系列組織演化行為均進行 了詳細分析并建立了相關數學模型。DP工藝與特殊的溫度屏蔽技術被認為是大直徑盤類零件制備工藝中用來 控制晶粒尺寸的極為有效的方法[57]。其中,δ相不僅可以通過增大變形激活能來促進動態再結晶的發生,而 且可以釘扎晶界并抑制晶粒長大。本團隊持續開展組織演化規律研究,建立了考慮δ相的組織演化模型,應用 到Inconel718合金渦輪盤的鍛造工藝中。對比實際鍛造與DP鍛造,DP鍛造更有利于獲得晶粒尺寸均勻的渦輪 盤,模擬結果如圖2所示[58]。相應地,以δ相含量為變量的動態再結晶模型[59]及晶粒長大模型[60]逐步被 建立與完善。

退火工藝可以用來縮小混晶尺寸,甚至消除混晶組織。因此,合適的退火工藝有助于解決混晶問題。CHENMS等 [61]發現初始時效處理后的鎳基高溫合金在變形后經過短暫的退火處理(980℃,10min),其變形組織的均勻性 得到了顯著改善,但仍然存在一些異常長大的再結晶晶粒。通過元胞自動機(CellularAutomaton,CA)模擬方 法揭示了變形組織在靜態再結晶過程中異常長大的再結晶晶粒的產生機理[62]。為消除異常長大的晶粒,雙 級退火熱處理工藝被提出。經過一系列對工藝參數的探索[63],CHENMS等[64]篩選出最終晶粒度達到ASTM10 級的雙級退火熱處理制度。其中,第1級時效退火(900℃,9~12h)析出大量的δ相,對細化晶粒起到了十分重要 的作用,不僅可以釘扎晶界,而且為靜態再結晶提供了形核位點。細化晶粒的關鍵在于提高再結晶形核速率的 同時降低晶粒長大速率。將第2道次的恒溫退火(980℃,1h)改變為連續降溫退火,恰好可以進一步細化晶粒獲 得晶粒度達ASTM12級的均勻細小組織,并保證合理的δ相含量殘余,在650℃屈服強度較DA工藝提升13.4%[65] 。對比固溶態的鍛造混晶組織,時效態的鍛造混晶組織更容易在雙級退火熱處理中均勻細化[66]。此外,因為 短棒狀δ相具有釘扎晶界的作用,而長針狀δ相能夠促進再結晶形核,所以,間接時效比直接時效更有利于退 火過程中的再結晶行為以及晶粒細化[67]。

1.3　葉片類零件

葉片是航空發動機的關鍵核心零件之一,其具有數量多、外形復雜、結構單薄的特點,要求其在熱力交變載荷 和離心力等惡劣的服役條件下具有高溫穩定性[68]。GH4169合金是高壓壓氣機葉片中使用最多的材料,葉片 的主要制備工藝包括擠壓、預鍛、終鍛和機加工。因為葉片現制備流程周期長,成本高,且葉片制造尺寸精度 低、振動疲勞性能差,嚴重制約了我國航空領域的發展。目前,新型葉片向著新材料、新結構與新工藝的方向 不斷發展創新。

少無余量精密塑性成形技術的開發與葉片新型工藝的創新理念完全契合。基于此,本團隊將楔橫軋制坯與冷 輥軋成形工藝相結合,提出了短流程、高精度、成形控性一體化的葉片制備的新理念。

1.3.1　熱成形(鍛造、擠壓制坯和楔橫軋制坯)

熱模鍛法是葉片塑性成形的主流方式[69-71]。由于GH4169合金室溫條件下變形抗力大,為了獲得更大的變形 和更為均勻的晶粒,葉片成形過程中往往采用擠壓、預模鍛等預成形方式,在獲得葉片的基本外形和流線分布 的基礎上,再通過終鍛配合熱處理工藝獲得滿足型面、尺寸和性能要求的葉片,最后對葉片進行噴丸、光飾處 理[72-73]。但是在鍛造過程中,由于葉片葉身處和榫頭部位的變形程度不同[74],會導致葉片在鍛造過程中 容易出現折疊、模腔充不滿和微觀組織不均勻等問題。為解決以上問題,精鍛法(鍛件葉身邊緣處的鍛造余量 小于0.3~0.7mm,公差小于普通鍛件公差的1/3,葉身表面不需要機械加工的葉片鍛造技術)在傳統熱模鍛技術 基礎上發展起來[75]。與傳統模鍛相比,精鍛具有更小的鍛造余量、更加完整的金屬流線和更短的工藝流程 。目前,在美國和奧地利,80%~90%的葉片采用精鍛工藝制備[76],而我國起步較晚,設備相對落后,工藝也不完 善。目前對于精鍛技術的研究重點有以下3個方面。一是精鍛設備選擇[76];二是鍛造模具的優化設計[77- 79];三是工藝流程的簡化。汪大成等[80]在葉片預成形階段用一火次等溫預鍛代替兩火次普通預鍛,在保證 葉片強度、塑性和微觀組織的基礎上,大大縮短了葉片精鍛工藝的整體流程。

隨后,該團隊以某壓氣機6級GH4169合金靜子葉片為目標零件,確定其鍛造工藝在變形量40%及鍛造溫度990℃ 下獲得的葉片鍛件具有優良的綜合力學性能及細晶組織,均高于標準要求,且δ相呈短棒狀彌散分布[81]。

擠壓工藝作為葉片預制坯的主要方法,其組織狀態直接影響最終葉片的微觀組織與性能。對于葉片成形的數 值模擬,齊廣霞等[82-84]做了大量的研究,不僅研究了葉片擠壓制坯的成形規律,還建立了微觀組織模型,對 擠壓過程中不同應變速率和壓下量對葉片微觀組織的影響展開了探究;此后應用熱力耦合的方法研究了不同 工藝參數對葉片成形性能的影響,解決了實際生產時在葉根部位產生縮頸的問題。邰清安等[85]采用直接擠 壓預鍛坯、精鍛成形技術,生產出榫頭與葉身組織均勻且力學性能達到高強水平的GH4169合金高壓壓氣機轉 子葉片。

其中,加熱技術采用鹽浴加熱,可以提高加熱速率、縮減加熱時間,以避免晶粒加熱長大。本團隊建立了 GH4169合金的動態再結晶模型,對葉片擠壓過程中的再結晶行為進行了分析,模擬結果如圖3所示[86],葉片不 同部位因為變形量不同具有不同特征的組織[74]。針對多工序精鍛工藝存在的不足,提出了以縱向擠壓為主 的葉片精密擠壓成形的新工藝,該工藝的塑性加工過程包括壓扁、葉身擠壓和擠壓榫頭3個工序,可以實現葉 片的短流程、高材料利用率的精密快捷制造[87]。

楔橫軋是一種局部成形的塑性加工工藝,具有精度高、效率高及組織一致性好等優點,被廣泛應用于軸類件的 生產及為后續工序預制坯[88]。該工藝主要應用于黑色金屬軸類件的生產,且工藝與理論已經發展十分完善 。在此基礎上,楔橫軋不斷向新的領域發展,例如:空心軸軋制、異形截面軋制、復合材料軋制和難變形金屬 軋制等。其中,難變形金屬包括高溫合金與鈦合金,研發背景主要依托航空發動機壓氣機葉片的高精度短流程 制坯。GH4169合金楔橫軋的可行性已經由初期的探索逐步達到成熟。探索初期以有限元模擬工作為主,研究 人員分別從顯微組織[89-90]和軋制過程中的力能參數變化[91]證實了楔橫軋實驗與模擬的可靠性。隨后,本 團隊針對GH4169合金的楔橫軋變形進行了大量研究,數值分析結果表明楔橫軋的變形特點決定了合金組織和 動態再結晶機制,軋件表面以非連續動態再結晶機制為主,而心部以連續動態再結晶機制為主[29]。在楔橫軋 過程中,動態再結晶由軋件表層逐漸向心部滲透,隨著斷面收縮率由30%增加到50%,軋件心部組織更加均勻 [30],當斷面收縮率達到80%時,軋件心部發生完全動態再結晶。此外,針對δ相在楔橫軋變形過程中起到的作 用和軋后退火過程中δ相的析出行為均有論述[92]。為了滿足楔橫軋工藝研究的需要,本團隊自主研制出高 精密板式楔橫軋機IM500,如圖4所示。經過一系列工藝探索,優化出GH4169合金的工藝窗口,獲得了組織均勻( 圖5)、性能良好的GH4169合金“啞鈴狀”軋件。與此同時,同領域學者分別以組織均勻性[93]和心部缺陷 [94-95]為結果導向,對GH4169合金楔橫軋的工藝參數作了優化。

1.3.2　冷成形

在新型發動機研制過程中,美國GE公司、法國RR公司以及前蘇聯的工業單位對于高溫合金葉片冷輥軋成形技 術的研究和應用已逐漸成熟。所使用的軋機性能穩定,實現了葉片無余量加工和一次性成形[96]。特別是冷 精輥軋工藝在渦輪和壓氣機葉片的生產上起到了重要作用,經冷精輥軋后的葉片葉型精度可達30~50μm[97] 。輥軋成形的復雜性容易引起葉片形狀的不精確和組織性能的不穩定,作為航空發動機的關鍵零件,葉片必須 具有良好的力學性能和較好的表面光潔度,以此為目標,我國的冷輥軋工藝與冷變形行為的研究不斷深入。

葉片輥軋成形過程是一個復雜的非線性多維度變形過程,常借助有限元仿真技術優化軋輥工藝參數。起初采 用二維截面模型進行葉片輥軋模擬,初步分析了工藝參數對葉片成形的影響[98]。但由于二維模擬并不能完 全反映實際情況。隨后,一系列工藝參數對葉片軋輥變形行為的影響通過三維模擬分析逐漸清晰[99-103],工 藝參數包括軋制速度、下壓量、摩擦因數和軋輥參數等。東北大學與國內多家單位合作開發了精密冷輥軋模 具智能設計平臺,不僅完善了葉片輥軋坯料與模具設計的基本理論,而且開發出葉片坯料和輥軋模具智能化、 數字化設計系統。近幾年,有關GH4169合金冷輥軋的研究相繼出現。研究人員對該合金在冷輥軋過程中的多 重影響因素進行了模擬優化,包括對坯料的精確設計和輥軋設備及系統的改進[96]、本構模型的優化[104]、 斷裂模型的研究[97]和用解析建模的手段分析工藝參數對力能參數的影響[105]等。以上研究豐富并完善了 冷輥軋技術在GH4169合金上的應用。

除了冷輥軋工藝的完善,冷軋變形對合金組織與性能影響的研究也在不斷豐富。隨著冷軋變形程度的增加,析 出相的析出位置由晶內和晶界逐漸轉變為變形帶及位錯墻,強化相γ′相和γ″相的尺寸逐漸減小,而析出相 的含量逐漸增加[106]。此外,合金的強度因為冷變形產生的位錯纏結和強化相的析出增加,但是伸長率下降 [107]。在進行多道次冷軋變形時,選擇合適的中間熱處理和最終固溶時效熱處理制度是獲得合格的金相組織 與力學性能的關鍵。

中間熱處理起到軟化材料的作用,有利于下道次成形及防止開裂。最終熱處理則是析出強化相,并借助δ相的 釘扎作用細化晶粒[108]。通過對冷軋板工藝路線的優化,可以得到再結晶完全的晶粒尺寸均勻的固溶態板材 [109],其中,1mm厚板材的極限拉深比為2.15,杯突值為12.87[110]。因為冷軋變形中會促進δ相的析出,而δ 相的析出數量和形貌會影響合金的組織與力學性能[111-112],所以,在冷軋變形的研究中對δ相的關注度很 高。隨著冷軋變形量的增加,δ相析出的數量增加且形貌逐漸球化[113-114]。冷軋可以提高δ相的形核率并 降低其形核功,δ相的析出與其釘扎晶界作用相結合可以有效提高合金的強度[111]。兼顧冷軋變形量與熱處 理制度可以獲得強度與塑性匹配良好的合金(抗拉強度543.59MPa,伸長率52.31%)[115]。葉片的失效模式主 要是由離心力和彎曲振動共同作用引起的高周振動疲勞,本團隊量化了冷軋變形量與組織調控對屈服強度的 貢獻,并對葉片振動疲勞行為作了準確預測,如圖6所示[116]。其中,冷軋變形后GH4169合金晶粒細化和γ″ 相含量提高對冷軋葉片振動疲勞強度提高有重要影響,其中γ″相含量的提高得益于冷軋變形對δ相的調控 [116-117]。

2、δ相在熱處理及塑性成形過程中的變化規律

δ相在GH4169合金的熱處理和塑性變形過程中會出現析出與溶解兩種變化形式。變形前熱處理析出的δ相對 塑性變形有很大的影響,而塑性變形后熱處理析出的δ相又與合金的組織與力學性能密切相關,整個過程伴隨 著δ相的數量與形貌演化。

其中,δ相形貌包含片層/針狀、短棒狀和顆粒狀[118-120]。因此,研究δ相的變化規律可用于協助工藝優化 ,從而獲得性能優異的零件。

2.1　δ相析出行為

長期時效處理是析出δ相的主要方法,且δ相在不同溫度下呈現出不同的析出規律[121-124]。在700~900℃ 進行短時時效處理基體中會析出強化相γ″相和γ′相,但隨著時效時間的延長,δ相逐漸析出。在此溫度區 間中δ相主要由兩種方式析出,第1種方式是δ相在晶界和孿晶界上形核析出,由于δ相在晶界上形核析出時 沒有慣習面,其長大方向與晶界的遷移有關,因此晶界析出δ相后表現為鋸齒狀;第2種方式是δ相在強化相γ ″相的層錯上形核析出,即發生γ″δ的轉變。由于δ相與γ″相之間的錯配度低于γ′相,且γ″相(112) 的面上含有大量層錯,因此,δ相更易以第2種方式析出。當時效溫度在900~1000℃時,δ相伴隨大角度晶界的 增加,優先在晶界或孿晶界析出。隨著保溫時間的延長,晶界析出的δ相逐漸向晶內生長,形成魏氏體組織。 δ相的析出含量與時效時間滿足Avrami方程[121]。

GH4169合金在服役溫度(650℃)以上長期暴露會引起組織失穩,其本質曾經是研究熱點中的難點[125]。隨著 科研水平的提升,我國已具備高溫長時效實驗的能力。該合金在高溫條件長期時效引起組織失穩的主要原因 是強化相γ′相和γ″相的聚集長大以及亞穩態γ″相向非強化穩定相δ相的轉變使得基體裸露的面積增大 [122-123,126-130]。而在合金實際服役過程中,外加應力會加快強化相γ′相和γ″相的粗化速率。此外, 在應力作用下,大量位錯與γ″相交互作用會加速γ″相的溶解,進而誘發γ″δ轉變。這些變化是此合金在 高溫條件長期使用時組織失穩以及強化程度減弱的主要原因[131-132]。

2.2　δ相溶解行為

蔡大勇等[133-134]對δ相的熱處理溶解動力學進行了研究。如圖7所示[133],δ相的溶解行為主要表現為: 在溶解初期,針狀δ相的長度方向逐漸溶解斷裂變為短棒狀及顆粒狀,同時,厚度方向上的尺寸也逐漸減小。 隨著溶解的進行,短棒狀及顆粒狀δ相的尺寸進一步減小。針狀δ相的熱處理溶解動力學機制包括δ相的分 解、Nb或Ni原子由相界面的δ相一側向基體相一側的短程擴散這兩種界面反應過程。反應發生時能夠促進δ 相溶解的行為包括:δ相中曲率半徑小的區域會率先溶解,亞晶界或高位錯密度缺陷在δ相處產生內張力形成 溝槽,從而促進溝槽曲面優先溶解[135]。

本團隊對δ相在熱變形中的演化行為進行了大量研究。對預時效獲得的片層/針狀δ相試樣開展熱壓縮變形 (950℃,0.005s^-1),試樣在不同區域會出現不同形貌的δ相分布。其中,在變形量最大的心部區 域,初始片層/針狀δ相已經完全轉變為顆粒/短棒狀,均勻分布在晶內與晶界。而在其他區域,δ相除了出現 部分溶解外,大多保持著形變時的狀態,即具有扭折特征[118]。在熱變形過程中,δ相的球化機制為變形斷裂 與溶解斷裂的綜合作用,如圖8所示[136]。由于δ相的溶解行為主要為Nb原子由δ/γ相界到達γ基體的長程 擴散[137],雖外加應力的引入可以促進δ相的溶解,但變形斷裂對δ相球化的貢獻遠大于溶解斷裂。片層組 織球化是一種連續軟化行為,因此,片層組織球化也被認為是一種動態再結晶行為,但其誘發因素由位錯密度 轉變為位錯滑移[138]。經證實,δ相在熱變形過程中的球化行為與熱變形參數之間滿足Avrami方程,參考雙 相鈦合金中α相的球化行為[139]建立了可以預測片層δ相球化體積分數的動力學模型[137]。

2.3　δ相變形后熱處理析出行為

GH4169合金在冷熱變形后的熱處理中,δ相的析出行為同樣重要,這會直接影響合金的最終力學性能。熱變形 和晶界取向對δ相析出(含量和取向數量)有很大的影響[140]。隨著塑性變形量的增加,δ相析出含量和取向 的數量都會增加,δ相首先在晶界處析出,隨后在晶粒內部析出,這主要和位錯數量增加且面心立方的基體滑 移面和δ相的慣習面均為{111}有關。當晶界取向在40°~50°時,由于晶界能和元素偏析的影響,δ相的析出 含量和取向數量達到峰值。而熱變形后采取不同的時效方式也會導致δ相的析出方式不盡相同[67]:采用直 接時效(900℃,3/12h),δ相從晶界直接析出;而采用間接時效(720℃,8h+900℃,3/12h),晶內和晶界先是均勻 析出γ″相,再由γ″相轉變為δ相。析出原理如圖9所示[67]。

關于冷變形后δ相析出對組織演化的影響。YENY等[28]設計了不同壓下量的冷軋實驗,隨后在葉片實際服役 溫度(980℃)進行熱處理,結果表明,相比于靜態再結晶,δ相的析出要優先發生。由于優先析出的δ相對晶界 起到釘扎作用,靜態再結晶機制以亞晶界的遷移為主,應變誘導晶界遷移為輔。冷軋也會促進δ相的析出,且 隨著冷軋變形量的增加,δ相的形貌由針狀轉變為短棒狀或球狀[123]。YENY等[141]進一步研究了不同冷軋 壓下量(10%、30%和50%)對變形后熱處理(980℃)過程中δ相的形核與長大的影響,結果表明:時效過程中δ相 的沉淀速率和體積分數均隨著冷軋壓下量的增加而增加。冷軋壓下量為10%時,δ相的析出位置主要在晶界及 新舊孿晶界處,而冷軋壓下量增大到50%時,δ相的析出受到晶界曲率的影響,在靜態再結晶形成的新晶界處形 核。δ相的析出長大行為可分為以下幾步:球狀(形核)短棒狀(軸向生長)短棒狀(徑向生長)動態平衡,如圖 10所示[141]。除了δ相形貌隨冷軋變形量的增大逐漸等軸化以外,時效處理的溫度(850~900℃為低 溫,950~1000℃為高溫)對δ相析出與形貌也有很大的影響[114]。據觀察,冷軋過程中并沒有δ相析出。而在 隨后的低溫時效過程中,組織變化以回復為主,δ相以晶內析出為主,其形貌呈等軸狀;而在高溫時效過程中, 組織演化機制轉變為再結晶,δ相析出在晶界與孿晶界,其形貌呈球狀。

2.4　δ相對變形行為的影響

δ相對高溫流變行為的影響通常由本構方程來描述,包括廣泛使用的滿足雙曲正弦函數關系的唯象本構方程 [58-59,142-143]和最新發展的智能型本構模型[144-145]。

δ相對GH4169合金高溫流變行為影響主要體現在對再結晶行為的影響。熱變形過程中δ相的溶解行為對動態 再結晶有很大的影響[142]:在較低溫度(1000℃)下,以顆粒激發形核機制為主,在較高溫度(1100℃)下,則以 原始晶界弓出形核為主。研究表明,晶界δ相的存在有利于熱變形過程中的動態再結晶[146],而晶內δ相會 抑制動態再結晶晶粒的長大。ZHANGHY等[58-59]認為δ相的存在不但會增大變形激活能,促進動態再結晶的 發生,而且會對晶界產生釘扎作用抑制晶粒的長大。在熱壓縮變形后期,δ相析出會降低堆垛層錯能并在其附 近產生應力集中,導致晶粒轉向,變形孿晶出現在孿晶/晶界附近和未溶解的δ相之間。δ相附近堆積的位錯 為再結晶提供形核位置出現非連續動態再結晶和δ相堆積的位錯形成亞結構并轉變為新晶粒的連續再結晶機 制,共同增加了再結晶的體積分數。此外,因為δ相和再結晶晶粒之間慣習面的錯配度很小,因此有學者提出 了一種異質形核再結晶(即δ相向γ相轉變)機制[147]。此外,Nb作為δ相的重要組成元素,上調Nb含量也會 增加材料的熱變形激活能[148]。HEDH等[149]認為δ相含量的增加不僅可以促進第1階段變形的動態再結晶 形核,也加速了第2階段亞動態再結晶軟化行為的發生,并提出了一種改良的亞動態再結晶模型,此模型涵蓋了 δ相體積分數的影響。

張海燕等[60,150-151]研究了δ相對熱變形及變形后熱處理的組織演化的影響。在變形后熱處理(950~1040 ℃)中,δ相的形貌由片層狀最終溶解為顆粒狀。其中,熱處理溫度為950℃時,顯微組織變化以靜態回復為主, 而當溫度高于980℃,顯微組織變化轉變為晶粒長大與退火孿晶生成。尤其當溫度高過980℃時,δ相發生大量 溶解導致其對晶界的釘扎作用減弱,造成晶粒異常長大,需嚴格控制熱處理溫度在950~980℃。

2.5　δ相對力學性能的影響

δ相通常在高溫熱處理或熱變形過程中析出,δ相對高溫力學性能的影響首先得到關注。本團隊研究了δ相 含量對該合金高溫力學性能的影響(實驗溫度950℃,拉伸速率0.4mm·min^-1),結果表明,隨著δ 相含量的增加,合金的加工硬化指數n值和強度增大,而塑性表現為先上升后下降,δ相是裂紋萌生和發展的通 道[152]。此外,GH4169合金在950℃拉伸時,在均勻塑性變形階段出現了不同應變硬化指數的兩個階段,且第1 階段的應變硬化指數大于第2階段。固溶態與時效態的GH4169合金的斷裂方式均為延性斷裂且斷裂機制均為 微孔聚集型斷裂,其中,δ相和碳化物是斷裂過程微孔形成的核心[153],相似的斷口形貌也被LINYC等[2]發現 ,且拉伸斷口附近發現了明顯的動態再結晶[153-154]。δ相的含量、析出位置與形貌對力學性能有很大影響 。GH4169合金的塑性隨著δ相含量的增加而降低[155]。針狀δ相會抑制晶界遷移以提高材料的抗拉強度,但 卻容易造成裂紋的形成和擴展,降低了材料的塑性。球/棒狀δ相在拉伸過程中與晶界具有良好的變形協調能 力,可以抑制頸縮和裂紋擴展,提高了材料的伸長率,但是,強度會有一定程度的降低[68,156]。

隨著葉片冷輥軋制造技術的發展,有關δ相對室溫力學性能影響的研究也逐漸增多。δ相含量及形貌均會影 響合金的室溫拉伸性能[112]。δ相含量由2.2%增加到5.21%,屈服強度和抗拉強度分別提高了61和78MPa。而 δ相含量由2.2%增加到7.56%,伸長率下降14.1%。針狀及短棒狀δ相會降低合金的伸長率。δ相的含量對力 學性能的影響高于形貌變化。也有研究表明晶界析出球狀δ相會降低材料的伸長率,而晶內析出的針狀δ相 附近會出現無析出帶,將小幅提高材料的伸長率[157]。

此外,δ相的析出對疲勞與應力時效也有很大的影響。合金在750℃長期時效處理過程中γ′相和γ″相長大 粗化且一部分向δ相轉變,隨后δ相由顆粒狀逐漸轉變為短棒狀和針狀,且周圍出現無強化相析出帶。用此試 樣進行后續的低周疲勞實驗,發現疲勞壽命隨著時效時間的增加大幅下降[158]。在室溫疲勞的不同階段δ相 形貌對裂紋擴展的影響不同,相較于更細的δ相,較粗針狀δ相可以阻止第1階段疲勞裂紋的出現。在疲勞擴 展的第2階段顆粒狀δ相可以延遲裂紋的擴展。針狀δ相附近的無強化相析出帶會加速裂紋在第3階段的擴展 [159]。

對比無應力時效,應力時效會引起晶格畸變。隨著時效時間與外加應力的增加,晶粒內部出現網柵狀δ相分布 (提高到亞晶的含量),并且在增加亞結構含量的同時會縮減δ相的析出時間,因此外加應力主要對δ相的形貌 產生很大的影響,但是對析出量的影響不大[160]。此外,應力時效會增加δ相的演化速率、尺寸及體積分數 [161]。

3、總結與展望

(1)對GH4169合金的塑性加工成形與組織調控方法進行了闡述和總結,包括δ相在合金變形與服役過程中展現 出一系列有益作用,如細化晶粒、均勻組織、促進孿晶及延長疲勞壽命等。

(2)塑性變形與δ相的演化行為相互影響,充分利用δ相以降低合金在塑性加工中的變形難度和調控組織具有 重要的工程應用價值。

(3)δ相在熱處理或變形中的析出、球化等演化行為及其對合金的變形行為與力學性能的影響已有較為深入 的研究。進一步構建和完善“δ相演化行為—δ相含量與形貌—合金力學性能”理論體系對GH4169合金的工 藝設計和高性能零件制造具有科學指導意義。

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