引言
GH4169是Fe-Ni-Cr基變形高溫合金，在-253~650 ℃具有較高的強(qiáng)度、塑性和良好的耐腐蝕及斷裂韌性等，廣泛應(yīng)用于航空發(fā)動(dòng)機(jī)、葉片等部件。傳統(tǒng)的鑄造、鍛造等方法限制了 GH3536 大尺寸或者復(fù)雜結(jié)構(gòu)件的制備，在此情況下，大尺寸結(jié)構(gòu)復(fù)雜件的快速成形成為增材制造領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)［1-3］。電弧熔絲增材制造（Wire arc additive manufactur‐ing，WAAM）技術(shù)是以電弧作為熱源，以焊絲作為原材料的成形方法，由于其生產(chǎn)效率高、成本低、可生產(chǎn)大型結(jié)構(gòu)件等特點(diǎn)，受到國(guó)內(nèi)外學(xué)者的廣泛關(guān)注及研究［4-7］。
增材制造的成形特點(diǎn)決定了材料的組織和性能，由于在熱源作用下的快速熔化凝固，隨著逐層累積熱循環(huán)的作用，增材制造的合金組織與傳統(tǒng)鑄件存在一定的差異。CMT 成形 GH4169 合金組織存在各向異性，需要合適的熱處理工藝實(shí)現(xiàn)組織的均勻化，同時(shí)實(shí)現(xiàn)沉淀強(qiáng)化相的析出，進(jìn)一步提升合金性能［8-9］。GH4169合金的強(qiáng)化主要依靠后續(xù)熱
處理中合金的沉淀析出相 γ''-Ni3Nb 相、γ'-Ni3（Al，Ti，Nb）相，其中γ''為體心立方結(jié)構(gòu)，與基體γ相具有強(qiáng)烈的非共格關(guān)系，是合金的主要強(qiáng)化相［10-11］。
Laves相是GH4169合金中的一種低熔點(diǎn)脆性相，它通常在成形過(guò)程中由于 Nb 元素微觀偏析造成。Laves 相的生成消耗了大量的 Nb 元素，Laves 相的生成越多，消耗的 Nb 元素越多，變相導(dǎo)致 γ'與 γ''強(qiáng)化相的析出減少。并且在Laves相周圍容易出現(xiàn)因位錯(cuò)塞集，從而導(dǎo)致的應(yīng)力集中，增加了裂紋萌生的傾向性。經(jīng)過(guò)研究發(fā)現(xiàn)，均勻化熱處理工藝可以有效溶解Laves相，保證γ'與γ''相析出，提高合金的強(qiáng)度以及蠕變性能［12-13］。
目前針對(duì)電弧增材制造GH4169合金熱處理組織特征研究不深，需要針對(duì)不同熱處理制度對(duì)GH4169 合金組織及相的影響開(kāi)展研究，確定最佳的均勻化熱處理工藝。本文以 GH4169 為研究對(duì)象，采用 CMT 電弧熔絲增材制造技術(shù)成形樣件，進(jìn)行均勻化熱處理研究，并通過(guò)微觀組織觀察、Laves相的溶解以及力學(xué)性能進(jìn)行表征，揭示不同均勻化熱處理工藝對(duì)GH4169合金組織力學(xué)的演變以及蠕變性能的影響。
1 、試驗(yàn)材料與方法
1.1 試驗(yàn)材料
熔絲材料采用直徑 1.2 mm 的 GH4169 鎳基高溫合金，其化學(xué)成分見(jiàn)表 1。基板選用 Q235 鋼，尺寸為300 mm×300 mm×30 mm，使用前采用酒精、丙酮進(jìn)行表面擦拭，去除油污。
1.2 試驗(yàn)方法
試驗(yàn)采用電弧熔絲系統(tǒng)（福尼斯焊機(jī) Fronius-CMT advanced 4000R為熱源系、Fronius VR 1550送絲裝置及KUKA機(jī)器人），往復(fù)起收弧方式，進(jìn)行單道多層樣件沉積，成形過(guò)程中焊槍始終與基板保持垂直，工藝參數(shù)如表2所示。圖1a給出了拉伸試樣的取樣位置，平行于打印方向的試樣標(biāo)記為水平方向，平行于沉積方向的試樣標(biāo)記為垂直方向，其中拉伸試樣的尺寸見(jiàn)圖1b。
為了研究均勻化熱處理對(duì)性能的影響，拉伸試樣分別在 1 050 ℃、1 100 ℃、1 170 ℃保溫 1 h 進(jìn)行均勻化處理后，再進(jìn)行固溶處理（980 ℃保溫 1 h/空冷）+雙時(shí)效處理（720 ℃保溫8 h/爐冷至620 ℃保溫8 h/空冷），最后在萬(wàn)能實(shí)驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行室溫拉伸性能測(cè)試。實(shí)驗(yàn)采用箱式爐進(jìn)行，均勻化處理后的試樣經(jīng)預(yù)磨、拋光后進(jìn)行化學(xué)侵蝕，化學(xué)侵蝕劑為CuSO4（2 g）+HCl（15 mL）+C2H5OH（10 mL）溶液。在光學(xué)顯微鏡（徠卡DM2700M）、高低真空掃描電鏡（JSM-IT500LA）下進(jìn)行組織和能譜分析。
2 、結(jié)果與討論
2.1 沉積態(tài)組織
圖 2 為沉積態(tài) GH4169 微觀組織，可以看出，成形件從底部到頂部微觀組織依次呈現(xiàn)：胞狀晶、柱狀晶及等軸晶。中間柱狀晶沿沉積方向貫穿熔覆層，這是因?yàn)樯弦粚映练e層中重熔枝晶外延生長(zhǎng)，且晶粒的生長(zhǎng)方向與溫度梯度方向保持一致。因此使得試樣中部呈現(xiàn)沿沉積方向貫穿生長(zhǎng)的柱狀晶。頂層的微觀組織呈現(xiàn)等軸晶，因?yàn)樵陧攲映练e完成后，沒(méi)有后續(xù)沉積層的重熔，且頂層的溫度梯度方向由<001>方向變?yōu)?lt;100>方向，從而使枝晶擇優(yōu)沿<100>方向生長(zhǎng)，改變了枝晶主軸的生長(zhǎng)方向，在頂部形成等軸晶。
GH4169 沉積態(tài) SEM 形貌及析出相 EDS 能譜如圖3所示。從微觀組織上可以看出在基體上分布著白色塊狀顆粒及骨架狀結(jié)構(gòu)。根據(jù) EDS 能譜分析，白色的塊狀中 C 及 Nb 元素含量較高。因此，白色塊狀物可以確定為NbC相。Laves相主要以骨架狀結(jié)構(gòu)存在，根據(jù) EDS 能譜結(jié)果可證實(shí)。Laves 相作為一種脆性有害相，可以作為裂紋形核與擴(kuò)展的通道。因此在后續(xù)的熱處理過(guò)程中，應(yīng)該盡量減小Laves的析出，從而改善材料力學(xué)性能。
2.2 均勻化處理組織
試樣經(jīng)過(guò)不同溫度均勻化處理后微觀組織如圖4所示。由圖4a可以看出，與沉積態(tài)柱狀晶的外延生長(zhǎng)貫穿多個(gè)熔覆層組織不同，均勻化熱處理后，柱狀晶的連續(xù)性被破壞，部分柱狀晶轉(zhuǎn)化為尺寸較小的柱狀晶，斷裂后的柱狀晶仍沿著沉積方向分布。隨著均勻化溫度的升高，1 100 ℃均勻化處理后，柱狀晶轉(zhuǎn)變?yōu)檩^小的等軸晶，組織上的各向異性得以消除（見(jiàn)圖4b）。當(dāng)溫度繼續(xù)升高，細(xì)小的等軸晶長(zhǎng)大，晶粒尺寸變大（見(jiàn)圖4c）。
均勻化熱處理后試樣的顯微組織 SEM 圖像如圖 5 所示。可以看出，隨著均勻化溫度的增加，試樣中 Laves 相發(fā)生了溶解。對(duì)比圖 5a、圖 5b 可知，1 050 ℃均勻化處理后，在基體上分布著少量白色針狀相及較小的白色顆粒相。針狀物通過(guò)能譜進(jìn)行成分測(cè)試，表 3 為點(diǎn)掃描能譜成分檢測(cè)結(jié)果。結(jié)果顯示，Spot1 在析出相的位置區(qū)域 Nb，Mo 元素含量明顯高于基體區(qū)域，Ti 元素也在該區(qū)域密度較大，充分說(shuō)明在該點(diǎn)區(qū)域Nb元素與Mo元素存在嚴(yán)重偏析富集，而 Ti 元素存在一定程度的偏析，可以由此判斷白色針狀相組織為 Laves 相（Ni，F(xiàn)e，Cr）2（Ni，Ti，Mo）。1 100 ℃均勻化熱處理后，在基體上觀察不到針狀Laves相，但可見(jiàn)較小的白色顆粒，對(duì)其進(jìn)行EDS點(diǎn)掃描，Spot2結(jié)果顯示在該區(qū)域C、Nb元素出現(xiàn)富集，因此可確定白色小顆粒為 NbC 顆粒。進(jìn)一步增加均勻化溫度至 1 170 ℃，碳化物依然存在。這是因?yàn)殡娀≡霾闹圃爝^(guò)程中合金快速凝固，合金元素難以保證均勻，在沉積態(tài)枝晶間區(qū)域存在一定的元素偏析，存在大量的 Laves 相。隨著均勻化溫度的升高，試樣中合金元素加速擴(kuò)散，Laves 相逐漸溶解直至充分溶解，基體上僅分布著白色碳化物顆粒，均勻化過(guò)程中 Laves 相的溶解及碳化物析出均有助于提高GH4169合金的綜合力學(xué)性能［12］。
2.3 拉伸及蠕變性能
圖6為拉伸試樣應(yīng)力-應(yīng)變曲線。由圖6可知，經(jīng)過(guò)均勻化+固溶時(shí)效處理后，水平方向和垂直方向試樣的強(qiáng)度有明顯的提升，塑性明顯下降。沉積態(tài)及不同溫度均勻化處理GH4169合金力學(xué)性能如圖 7 所示。可以看出，未經(jīng)熱處理的沉積態(tài)試樣強(qiáng)度最低，抗拉強(qiáng)度 800 MPa，屈服強(qiáng)度 400 MPa，延伸率 36%，斷面收縮率 28%。同時(shí)沉積態(tài)垂直方向比水平方向的抗拉強(qiáng)度高40 MPa，這是因?yàn)槌练e態(tài)組織沿垂直方向呈現(xiàn)柱狀晶，且柱狀晶貫穿多層，因此在沉積方向上材料的強(qiáng)度較高。均勻化后經(jīng)過(guò)固溶時(shí)效+雙時(shí)效熱處理后，試樣抗拉強(qiáng)度均>1 100 MPa、屈服強(qiáng)度 >1 000 MPa、延伸率 >20%、斷面收縮率>26%，相比沉積態(tài)試樣的強(qiáng)度均有明顯的提升，延伸率降低。1 050 ℃均勻化后，縱向性能明顯高于橫向性能，這是因?yàn)榻?jīng)過(guò) 1 050 ℃均勻化處理后，微觀組織呈現(xiàn)柱狀晶特點(diǎn)，組織上仍存在各向異性，導(dǎo)致試樣力學(xué)性能的差異。1 170 ℃均勻化后性能降低，因?yàn)? 170 ℃均勻化溫度過(guò)高，發(fā)生再結(jié)晶導(dǎo)致晶粒長(zhǎng)大，使得力學(xué)性能下降。
1 100 ℃均勻化后，橫向與縱向性能差異不大，不存在各向異性，且各項(xiàng)力學(xué)性能均達(dá)到鍛件標(biāo)準(zhǔn) GB/T 30566—2014（抗拉強(qiáng)度≥1 241 MPa、屈服強(qiáng)度≥1 034 MPa、斷后伸長(zhǎng)率≥10%，斷面收縮率≥12%）。上述分析，不同均勻化溫度導(dǎo)致力學(xué)性能差異，主要是因?yàn)殡娀∪劢z增材制造過(guò)程合金冷卻速度極快，液相熔池的凝固速度快，沿晶間彌散析出的塊狀碳化物形狀不規(guī)則，尺寸較小，并且Laves相的存在一方面會(huì)降低 Nb 元素的固溶強(qiáng)化作用，同時(shí)也因其占用大量的 Nb 元素導(dǎo)致熱處理過(guò)程中 δ 相和強(qiáng)化相 γ''的析出減少。Laves 相作為脆性相，其本身的塑性變形能力較差，在 Laves 相周圍因位錯(cuò)塞集引起應(yīng)力集中而影響其力學(xué)性能［14］。
圖8為不同溫度均勻化+固溶時(shí)效處理GH4169合金蠕變持久性能。可以看出，隨著均勻化溫度的改變，合金持久性能差異較大，且不同均勻化溫度下合金的蠕變性能均顯示各向異性。1 100 ℃均勻化處理，合金持久壽命及斷后延伸率均最優(yōu)，同時(shí)經(jīng)過(guò)熱處理后，合金的蠕變性能均優(yōu)于鍛件標(biāo)準(zhǔn)性能［鍛件標(biāo)準(zhǔn) GJB 5301—2014（溫度 650 ℃，加載690 MPa，持久壽命≥25 h，持久塑性≥5%）］。這是因?yàn)闊崽幚韽?qiáng)化相γ''/γ'能夠顯著提升GH4169合金的持久/蠕變性能［15］，合金中Laves相溶解，在980 ℃高溫固溶處理時(shí)會(huì)促進(jìn)更多的 Nb 形成強(qiáng)化相 γ''/γ'。而1 100 ℃均勻化熱處理Laves相全部溶解，保證了強(qiáng)化相的含量，使得合金的蠕變性能最優(yōu)。
2.4 斷口形貌
圖 9 為不同均勻化溫度+固溶時(shí)效熱處理斷口形貌。由圖 9a 可知，1 050 ℃水平方向斷口保持著柱狀晶取向分布的特征，這是因?yàn)榻?jīng)過(guò) 1 050 ℃均勻化處理后，微觀組織仍保持柱狀晶的特征，同時(shí)由于柱狀晶之間的關(guān)系為平行，滑移阻力較小，拉伸過(guò)程中柱狀晶會(huì)沿生長(zhǎng)方向發(fā)生一定的滑移，所以水平方向試樣的延伸率較高。沿沉積方向的斷口，主要呈現(xiàn)韌窩斷裂方式。且沿沉積方向拉伸時(shí)，應(yīng)力軸與柱狀晶生長(zhǎng)方向一致，晶界的橫向約束小，滑移阻力較大，因此沉積方向試樣的強(qiáng)度較高。圖 9b、9c 斷口形貌主要為韌窩，不存在柱狀晶取向分布的特點(diǎn)，這是因?yàn)?1 100 ℃及以上溫度均勻化熱處理后柱狀晶組織消除，基本均為等軸晶。
同時(shí)熱處理后 Laves 相消除，韌窩主要是由碳化物相形成的微孔聚集而產(chǎn)生，因此試樣具有良好的塑性。
3 、結(jié)論
（1）隨著均勻化溫度的提升，組織中脆性 Laves相逐漸溶解，并且試樣發(fā)生再結(jié)晶柱狀晶逐漸轉(zhuǎn)化為等軸晶。在1 100 ℃均勻化處理后，Laves相完全溶解，且柱狀晶轉(zhuǎn)化為等軸晶，組織各向異性消除。
（2）均勻化+固溶時(shí)效熱處理后，相比于沉積態(tài)試樣強(qiáng)度明顯提升。1 100 ℃均勻化+固溶時(shí)效處理后，試樣水平及垂直方向性能趨于一致，性能均達(dá)到鍛件要求。隨著均勻化溫度升高至 1 170 ℃，試樣力學(xué)性能降低，因?yàn)樵嚇影l(fā)生再結(jié)晶晶粒長(zhǎng)大，導(dǎo)致性能下降。綜合試樣微觀組織力學(xué)性能以及試樣蠕變性能，電弧熔絲增材制造 GH4169 均勻化處理最佳工藝為1 100 ℃，保溫1 h。
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