三維打印（3Dprinting）技術(shù)，也被稱為“增材制造”技術(shù)，最早由美國(guó)3D系統(tǒng)公司的ChuckHull發(fā)明，并在1986年成功申請(qǐng)專利。3D打印在汽車制造、醫(yī)療設(shè)備設(shè)計(jì)和航空航天等多個(gè)領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用，ChuckHull也被稱為3D打印之父。有別于材料的一般加工方法（如鑄造、焊接和鍛造等），3D打印首先需要對(duì)所要打印的零部件進(jìn)行計(jì)算機(jī)輔助設(shè)計(jì)、專業(yè)計(jì)算機(jī)動(dòng)畫建模軟件建模，或由三維掃描儀直接生成打印模型。隨后以此模型為基礎(chǔ)，生成被“分割”的許多層橫截面信息，從而指導(dǎo)3D打印設(shè)備將預(yù)制備的塑料或金屬粉末按讀取的橫截面信息逐層打印，最終制造出一個(gè)三維實(shí)體。

相比于一般零部件制備方法，3D打印具備精度高、周期短、成本低及可定制生產(chǎn)等優(yōu)勢(shì)，能夠?qū)崿F(xiàn)高性能復(fù)雜結(jié)構(gòu)金屬零件的無模具、快速、全致密、近凈成形，在產(chǎn)品設(shè)計(jì)、建筑設(shè)計(jì)、模具制造、機(jī)械制造、家電制造和生物醫(yī)學(xué)等多個(gè)領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。目前，在國(guó)內(nèi)外工業(yè)生產(chǎn)中使用最多的3D打印材料就是金屬材料，而運(yùn)用較為成熟的金屬3D打印技術(shù)主要有選擇性激光熔化成形(Selective laser melting,SLM）、選擇性激光燒結(jié)（Selective laser sintering,SLS）、熔融沉積式(Fused epositionmodeling,FDM）、電子束自由成形制造(Electron-beam freeform fabrication,EBF)和電子束熔化成形(Electron beam melting,EBM)等。

GH4169合金是一種以沉淀強(qiáng)化為主要強(qiáng)化方式的鎳基高溫合金，無論是低至－250℃左右，還是高達(dá)650℃左右都具有優(yōu)良的綜合力學(xué)性能。在變形高溫合金中，GH4169合金的屈服強(qiáng)度在650℃以下時(shí)是最高的，此外還具有優(yōu)異的耐腐蝕、抗輻射及抗疲勞斷裂性能[8]。得益于這些優(yōu)良性能，加上其成形性能十分優(yōu)越，能夠制造復(fù)雜形狀的零部件，GH4169合金在核電、航空航天、油氣開采及模具等領(lǐng)域得到極為廣泛的應(yīng)用。另外，該合金的微觀組織對(duì)熱加工工藝參數(shù)非常敏感，若能獲得合金中第二相析出及溶解機(jī)制以 及微觀組織與熱加工或熱處理工藝、力學(xué)性能之間的內(nèi)在聯(lián)系，則可根據(jù)不同的服役需求制定適宜的工藝，從而制備可滿足不同服役要求的各種零部件，如在航空領(lǐng)域廣泛應(yīng)用的盤、環(huán)、葉片、軸、緊固件和彈性元件、板材結(jié)構(gòu)件、機(jī)匣等[9]。目前，國(guó)外采用選擇性激光熔化成形（SLM）技術(shù)制備GH4169合金零部件的技術(shù)已較為成熟，而國(guó)內(nèi)對(duì)用此技術(shù)制備的該合金零部件性能的研究幾乎沒有報(bào)道。直接用SLM技術(shù)制備的GH4169合金與一般鍛造加工的GH4169合金不同，前者的致密度不如后者，因此有必要對(duì)其進(jìn)行熱處理以期獲得良好的綜合力學(xué)性能[10]。因此，本文以進(jìn)口GH4169合金粉末為原材料，采用SLM技術(shù)制備拉伸試樣，對(duì)比研究熱處理前后試樣的化學(xué)成分、顯微組織及力學(xué)性能變化。

1、試驗(yàn)材料與方法

試驗(yàn)材料為德國(guó)生產(chǎn)的GH4169合金粉末，專用于先進(jìn)的選擇性激光熔化成形（SLM）技術(shù)，其相近成分有美國(guó)牌號(hào)Inconel718，德國(guó)牌號(hào)NiCr15Fe7TiAl,法國(guó)牌號(hào)C19FeNb。經(jīng)檢測(cè)，試驗(yàn)GH4169合金粉末在掃描電鏡下呈球狀，不同粉末之間的粒徑差異不大，其平均粒徑約30μm。本文采用的3D打印設(shè)備是EOSINTM280激光金屬粉末熔化儀，由3.5kW摻鏡光纖激光器和高精度自動(dòng)鋪粉系統(tǒng)構(gòu)成。設(shè)備原理是利用紅外激光器對(duì)金屬粉末直接熔化成形。試驗(yàn)前，首先對(duì)GH4169合金粉末進(jìn)行烘干，目的在于減少吸潮可能對(duì)成形樣品致密度等帶來的影響。隨后，將烘干的GH4169合金粉末倒人鋪粉倉中并置于底板上，待校正水平等工作就緒后進(jìn)行選擇性激光熔化成形試驗(yàn)。試驗(yàn)前將預(yù)先生成的3D圖像轉(zhuǎn)換成STL格式并輸入到設(shè)備中。根據(jù)相關(guān)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，選擇粉末層厚度約為40μm，激光光斑直徑定為Φ0.1mm。工作倉中氧氣體積分?jǐn)?shù)需低于1.3% ，外輪刮線功率、速率及厚度分別設(shè)置為58.5W,700mm/s和7400μm。此外，打印間距設(shè)定為0.05mm。待所有準(zhǔn)備工作就緒后，關(guān)閉設(shè)備倉門，開始抽真空，待氧氣體積分?jǐn)?shù)降到1.3% 以下后開始SLM試驗(yàn)。整個(gè)試樣制備過程在真空環(huán)境下進(jìn)行。制備結(jié)束后，將3D打印的GH4169合金試樣掃去表面殘留的粉末，隨后卸下基板，整個(gè)選擇性激光熔化成形試驗(yàn)至此結(jié)束。表1給出了3D打印GH4169合金試樣的化學(xué)成分。

將一部分3D打印的GH4169合金試樣進(jìn)行熱處理，具體熱處理工藝：將試樣置于980℃環(huán)境中進(jìn)行固溶處理，保溫1h后空冷至室溫；隨后將試樣在720℃時(shí)效8h并以50℃/h的冷速爐冷至620℃，在此溫度下繼續(xù)時(shí)效8h后空冷。

將打印態(tài)及熱處理態(tài)3D打印GH4169合金按照?qǐng)D1進(jìn)行線切割，得到金相試樣和拉伸試樣，其中金相試樣3個(gè)不同的截面分別為：垂直于沉積方向（XY向）得到XOY面，定義為步進(jìn)面；沿沉積方向（Z向）截取得到Y(jié)OZ和XOZ面，定義為沉積面。將試樣鑲嵌、磨拋、腐蝕后置于體視顯微鏡下觀察其低倍組織和缺陷形貌，并在ZeissLSM700光學(xué)顯微鏡和TESCAWLYRA3場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡下觀察其組織形貌。在FEIScios聚焦離子束/掃描電鏡（FIB/SEM）中，通過提取和磨尖的方法制備打印態(tài)以及熱處理態(tài)GH4169合金的三維原子探針（3DAP）試樣。在CAMECALEAP5000XR上進(jìn)行了3DAP試驗(yàn)，數(shù)據(jù)采集溫度為60K，脈沖重復(fù)率為200kHz，脈沖分?jǐn)?shù)保持在20% ，每場(chǎng)蒸發(fā)脈沖離子采集率設(shè)定為0.3% ，并利用IVAS3.8軟件對(duì)采集的數(shù)據(jù)進(jìn)行三維重建、成分分析和等濃度面生成。

GH4169合金試樣經(jīng)機(jī)械研磨和拋光后，在SSO550掃描電鏡（附帶疲勞試驗(yàn)臺(tái)）對(duì)表面拋光試樣進(jìn)行拉伸試驗(yàn)。拉伸試樣尺寸如圖2所示。

2、試驗(yàn)結(jié)果與討論

圖2為打印態(tài)及熱處理態(tài)GH4169高溫合金的三維宏觀形貌。由圖2(a）可知，打印態(tài)GH4169合金沿Z向兩個(gè)面組織一致，可見明顯的、平行的沉積層帶及沿步進(jìn)方向分布的魚鱗狀微熔池，且乙向可見貫穿多層沉積帶的明顯柱狀晶組織。XY向組織均勻，且XY向可見交叉的帶狀步進(jìn)焊道，受剖切面位置影響，焊道不連續(xù)。相比打印態(tài)，熱處理態(tài)3D打印GH4169高溫合金各面組織、顏色變得更加均勻，沉積層帶、步進(jìn)焊道變得模糊，但Z向生長(zhǎng)的枝晶特征仍較明顯。

圖3為打印態(tài)及熱處理態(tài)GH4169合金的微觀組織照片。從圖3（a-d）可以發(fā)現(xiàn)，打印態(tài)GH4169合金的微觀組織由沿沉積方向的魚鱗狀熔池和沿沉積方向的細(xì)長(zhǎng)柱狀晶構(gòu)成，熔池和晶粒內(nèi)部均為凝固枝晶組織，熔池內(nèi)枝晶細(xì)小，交界處枝晶雜亂、粗大向其它熔池延伸。SEM結(jié)果顯示，晶界和晶內(nèi)均有少量形狀規(guī)則的大塊氮化物相（MN）。熱處理態(tài)試樣形貌中仍可見沿沉積方向的焊道和熔池特征。熱處理后晶界和晶內(nèi)的析出相明顯增多，晶內(nèi)彌散分布著截面呈透鏡狀的γ"相，如圖3(e~h）所示。

室溫（20℃）拉伸數(shù)據(jù)如表2所示，表2中同時(shí)列出GJB1953一1994《航空發(fā)動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)件用高溫合金熱軋棒材規(guī)范》中規(guī)定的GH4169合金的力學(xué)性能數(shù)據(jù)。

可見，打印態(tài)GH4169合金在室溫下的抗拉強(qiáng)度及屈服強(qiáng)度與普通鍛造GH4169合金熱處理態(tài)接近，分別達(dá)到1247MPa以及1096MPa，而伸長(zhǎng)率及斷面收縮率略低，僅為8.9% 及13.8% 。經(jīng)熱處理后，3D打印GH4169合金的強(qiáng)度和塑性均獲得了提升，抗拉強(qiáng)度由打印態(tài)的1247MPa提升至1456MPa，而伸長(zhǎng)率也由打印態(tài)的8.9% 升高至12.8% 。

同時(shí)，由圖3（a~d）可知，打印態(tài)GH4169合金經(jīng)熱處理后，枝晶組織基本消失，因此其塑性明顯提升。通常，GH4169合金經(jīng)固溶處理后，可以有效減少基體中的δ相的數(shù)量。雖然晶界處的相對(duì)位錯(cuò)移動(dòng)起到釘扎作用，提高材料的強(qiáng)度，但是過多的晶界8相會(huì)降低材料的塑性，因此通過固溶處理，降低基體中相的含量，有利于改善材料的塑性。同時(shí)，由于固溶處理降低了合金中相的含量，基體中Nb消耗減少，因此，在720℃進(jìn)行時(shí)效，有利于富Nb的相的析出。如圖5（d）所示，大量的"相彌散分布在基體中，截面呈透鏡狀（或稱為圓盤狀）。在620℃下以細(xì)小質(zhì)點(diǎn)析出的相，由于本身受到Ti、A l含量的影響，析出數(shù)量本身較少，且尺寸很小。

圖4為打印態(tài)及熱處理態(tài)GH4169合金的三維濃度分布圖。可以看出，打印態(tài)GH4169合金基體中所有合金元素均勻分布在基體中，基本無析出相或元素的富集。而經(jīng)熱處理后，雖然GH4169合金基體中的Mo以及Co在基體中均勻分布，但可以明顯確定，基體中含有尺寸較小并均勻分布的Ni,（Ti,A l）（γ相）以及尺寸較大的富Nb和Ti的析出相（γ"相），析出相的位置無Cr及Fe的富集。相較于打印態(tài)GH4169合金，時(shí)效態(tài)合金的強(qiáng)度有明顯的升高，這歸因于時(shí)效過程中形成的大量納米級(jí)析出相有效阻礙了材料變形過程中位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)，顯著提高了材料的屈服強(qiáng)度[13]和抗拉強(qiáng)度。

3、結(jié)論

1）打印態(tài)GH4169合金組織表征結(jié)果顯示，其微觀組織由沿沉積方向的魚鱗狀熔池和沿沉積方向的細(xì)長(zhǎng)柱狀晶構(gòu)成，熔池和晶粒內(nèi)部均為凝固枝晶組織。

此外3DAP結(jié)果顯示，所有合金元素在基體中均勻分布，無元素偏聚及析出；經(jīng)熱處理后，熱處理態(tài)GH4169合金的3DAP結(jié)果顯示，較多合金元素發(fā)生了富集，形成了尺寸較小的Ni，（Ti，A l）（相）以及尺寸較大的富Nb和Ti的析出相（γ"相）。

2）3D 打印制備GH4169合金熱處理后力學(xué)性能的提高歸因于枝晶組織的消失、有害相的減少以及大量納米級(jí)"相和相在基體中的析出。

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