GH4169合金為航空發動機中用量最大、用途最廣和件號最多的變形高溫合金，已廣泛應用于國內外航空發動機的盤件、環件、葉片和螺栓等緊固件。因為同時具有優良的強韌性、疲勞抗力和耐腐蝕性能，GH4169 合金也被推廣應用到先進飛機結構和航天領域使用的高強度承力螺栓等。GH4169 緊固件用于航空發動機與飛機重要連接部位，起到緊固連接作用[1,2,3,4,5]。

對緊固件用高溫合金，要求應同時具有高的抗拉強度和疲勞與剪切抗力、高的持久與蠕變強度和應力松弛抗力、高的缺口敏感抗力、合適的熱膨脹系數和優良的耐腐蝕與抗氧化性能和組織均勻性。不同強度級別的GH4169高溫合金螺栓等緊固件，為航空發動機和飛機上使用的不同溫度服役的關鍵連接件。特別是GH4169 高溫高強承力螺栓，直接影響著航空發動機的安全可靠性。歐美公司對宇航緊固件用GH4169冷拔棒材早已形成穩定的批產供貨能力，所生產的合金棒材已大量用于不同型號航空發動機和飛機用螺栓等緊固 件。目前，國內各大冶金企業和科研院所也已開展相關工程試制和機理研究工作，國產GH4169冷拔棒材的規格涵蓋 Φ5mm~Φ40mm 范圍。

GH4169合金中 Nb 元素的偏析程度最大，雖然合金配料 Nb 含量為 5.0%~5.5%，但是其計算得到的枝晶間最高含量可達 18%。無論是在相對偏析程度還是絕對含量上都大于 Mo 和 Ti，同時考慮到 Nb 元素具有更慢的擴散速率，所以其偏析消除難度也更大，所以 Nb 元素是GH4169合金凝固偏析行為的關鍵元素[6,7]，需要通過合理的均勻化擴散退火工藝，消除 Nb 元素偏析，為棒材制備提供合格坯料。變形高溫合金通過固溶強化、析出強化、晶界強化等作用來保證材料具有較高強度外，GH4169 冷拔棒材還通過冷拔變形產生加工硬化效果來進一步提高材料強度，以滿足后續緊固件的使用要求[1,4]。抵抗應變疲勞的能力是評估GH4169冷拔棒材性能水平的重要標準。

本文利用電子探針分析GH4169冷拔棒材用鑄錠在均勻化處理前、后的偏析行為特點，制定合理的均勻化制度。利用掃描電鏡（SEM）觀察GH4169冷拔棒材疲勞斷口形貌，利用透射電鏡（TEM）觀察分析合金內部位錯、層錯、機械孿晶演化，研究GH4169冷拔棒材應變疲勞行為中顯微組織演化規律，分析失效機理，為工藝優化提供理論基礎和科學指導。

1、 試驗材料及方法

利用真空感應熔煉和真空自耗重熔工藝冶煉雙聯GH4169 鑄錠，經過多階段均勻化處理后，經過鍛造開坯、熱軋和固溶處理后完成冷拔坯料制備。

表 1 列出了本文GH4169合金鑄錠的主要化學成分。

固溶熱處理溫度為：在 970℃保溫 1h 后進行風冷。在雙鏈拉拔機上，進行GH4169棒材冷拔試制，冷拔變形量為 30%。制備的GH4169冷拔棒材需要經過時效處理，時效制度為：在 720℃保溫 8h 后，以 50℃/h的速度冷卻至 620℃保溫 8h 后，空冷至室溫。GH4169冷拔棒材在 MTS 疲勞機上進行室溫應變疲勞試驗，最大應變幅 ε=1%，應變比為-1。

利用電子探針分析GH4169鑄錠在均勻化處理前、后的偏析行為特點，利用光學顯微鏡觀察GH4169冷拔棒材金相組織，利用 SEM 觀察疲勞試樣斷口形貌，利用 TEM 觀察冷拔棒材及疲勞試樣顯微組織，利用選區電子衍射分析確定機械孿晶，利用高分辨透射電鏡（HRTEM）觀察分析位錯、層錯、孿晶微觀結構，利用掃描透射技術（STEM）分析合金元素分布特點。

利用電解雙噴儀制備 TEM 觀察用試樣，電解液選用 10%高氯酸+90%酒精溶液，電解液溫度-35℃。

2 、試驗結果及分析

2.1 鑄錠偏析及均勻化

GH4169合金鑄態組織如圖 1 所示，呈典型樹枝狀結構，其中淺色線條為枝晶干，深色區域為枝晶間。

心部區域偏析更為嚴重，從心部到邊緣，鑄態組織逐漸細化。

利用截線法統計三個位置的平均二次枝晶間距，結果如表 2 所示，二次枝晶間距從心部到邊緣依次減小。這是由于邊緣冷卻速度更快，而中心部位冷卻速度較慢。

利用電子探針對GH4169鑄錠不同位置進行分析，在每個試樣取 12 個點，測得各個點溶質元素的質量分數，并利用偏析比 K=平均枝晶間溶質元素濃度/平均枝晶干溶質元素濃度這個公式計算每種元素的偏析比。K值越接近 1，表示偏析程度越小。

表 3 和圖 2 為鑄錠不同位置各元素的偏析比結果，從上述結果中可以看出，在原始鑄態組織中，Nb、Mo、Ti 為正偏析元素，Al、Cr、Fe、Ni 為負偏析元素，心部比邊緣偏析嚴重，其中 Nb 元素邊緣位置偏析比達到3.22，所以對于GH4169合金鑄錠，均勻化處理的重點是消除 Nb 元素的偏析。

圖 3 為 Nb 元素在原始鑄態和不同均勻化制度下（加熱溫度分別為 1140℃、1160℃、1180℃，保溫時間分別為 10 h、20 h、30 h）的偏析情況。

隨著溫度的升高和保溫時間的延長，Nb 元素偏析逐漸被消除。在 1180℃保溫 30h 處理后，Nb 元素偏析消除，分布基本均勻。

2.2 冷拔棒材組織特點

圖 4 和圖 5 分別顯示了GH4169冷拔棒材的金相組織和 TEM 組織，晶粒度為 ASTM 9 級，大量棒狀 δ 相分布于奧氏體等軸晶晶界處。當循環周次較少時，由于晶體中存在或多或少的缺陷導致應力集中，局部區域出現明顯的位錯纏結，δ 相周圍出現一定程度的位錯塞積。

增加初應力，位錯運動的驅動力增大。但是，伴隨著短時間內的位錯運動與增殖，會產生一定程度的加工硬化，進而使得流變應力升高，位錯運動阻力增大，能夠有效阻礙塑性變形的增加。隨著循環周次不斷增加，合金內部出現孿晶組織，孿晶界周圍存在明顯的位錯塞積，GH4169 冷拔棒材中存在大量位錯纏結和層錯，這些冷變形組織顯著提高了棒材的力學性能，固溶時效態GH4169合金的室溫抗拉強度低于 1500MPa，無法滿足高強度緊固件對材料力學性能的要求。經過冷拔+時效處理后，GH4169 合金的室溫抗拉強度可以達到 1650MPa 以上，進而滿足高強度緊固件使用要求。

2.3 疲勞性能

圖 6 為GH4169冷拔棒材應變-壽命疲勞曲線。當最大應變幅大于 0.7%時，試樣的塑性應變大于彈性應變，說明此時疲勞壽命主要由塑性應變決定；當最大應變幅小于 0.7%時，試樣的彈性應變大于塑性應變，說明此時疲勞壽命主要由彈性應變決定。

可見，GH4169 冷拔棒材的低周疲勞壽命主要受材料的塑性影響，而高周疲勞壽命主要受到材料的強度影響。

2.4 疲勞斷口

圖 7 為GH4169冷拔棒材在應變幅 ε=0.31%下疲勞斷口形貌。疲勞斷口呈現典型的萌生區、擴展區和瞬斷區共三個形貌不同的區域。本次 SEM 觀察試樣的形成一處疲勞源，疲勞裂紋萌生于表面或近表面，在循環載荷作用下，形成的駐留滑移帶在試樣表面產生凸起，形成顯著的應力集中，誘發疲勞裂紋萌生。在裂紋擴展區形成典型的疲勞輝紋，疲勞輝紋垂直于裂紋擴展方向分布，輝紋數量與疲勞循環周次密切相關，疲勞斷口呈現準解理斷裂特征。

2.5 疲勞試樣顯微組織

圖 8 為GH4169冷拔棒材在應變幅 ε=0.31%下的疲勞試樣 TEM 顯微組織。在低應變幅作用下，形成的滑移帶與層錯、γ″相作用。局部位置滑移帶之間交叉分布，形成近 45°夾角。圖 9 為GH4169冷拔棒材在應變幅 ε=0.8%下的疲勞試樣 TEM 顯微組織。與圖 8 比較可知，在高應變幅作用下，合金內部不僅形成滑移帶、層錯，還形成機械孿晶。

位錯不僅可以沿著孿晶界滑移，還會受到孿晶界阻礙，在疲勞失效過程中逐漸發生相互反應，在孿晶界上形成單個原子層臺階，原子層臺階沿孿晶界運動，逐漸合并形成較大尺寸的臺階。在 ε=0.31%低應變幅作用下，失效機理主要是冷拔過程中形成的位錯，在交周載荷作用下發生面滑移，形成滑移帶。在 ε=0.8%高應變幅作用下，失效機理不僅是形成滑移帶，而且產生機械孿晶。在交周載荷作用下，機械孿晶促使位錯沿孿晶界滑移，加速形成疲勞裂紋。

3、 結論

隨著溫度的升高和保溫時間的延長，GH4169 合金鑄錠中 Nb 元素偏析逐漸被消除，在 1180℃保溫 30h處理后，Nb 元素偏析得到消除。

GH4169冷拔棒材的低周疲勞壽命主要受材料的塑性影響，而高周疲勞壽命主要受到材料的強度影響。GH4169 冷拔棒材疲勞斷口呈現典型的萌生區、擴展區和瞬斷區分布。疲勞裂紋萌生于表面或近表面，在裂紋擴展區形成典型的疲勞輝紋，疲勞輝紋垂直于裂紋擴展方向分布，疲勞斷口呈現準解理斷裂特征。在GH4169冷拔棒材中形成位錯纏結、層錯等冷變形組織。低應變幅作用下，可以形成滑移帶和層錯。在高應變幅作用下，不僅形成滑移帶、層錯，還產生機械孿晶。

參考文獻

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